高純度クロム中のイオウの定量 : 高純度クロム分析法(第6報)
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概要
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高純度クロム中のイオウを定量するために,いったんイオウを硫酸塩として固定したのち還元する方法と,試料を直接還元剤に溶解し硫化水素として発生させメチレン青法で定量する方法とについて検討を行なった.<BR>硫酸塩還元法では試料溶解に使用する酸に問題があり,塩酸-硝酸(4+1)を用いるときは低値を示す.これは溶解時に発生したガスとともにイオウが損失するためで,これを防止するため酸化剤としてブロムを添加する王水-ブロム法,塩酸-ブロム法,発生ガスを硝酸-ブロムで固定する王水-ガス吸収法を用いて,直接還元剤に溶解する直接溶解法と比較検討を行なった.<BR>還元時に硝酸が残存していれば大きな妨害となり,完全に除去する必要がある.硝酸の除去には塩酸を用いるよりはギ酸を用いる方が良好な結果が得られる.<BR>王水-ブロム法,王水-ガス吸収法,直接溶解法で当研究所のクロムを分析した結果は29.7,28.1および31.6ppmで直接溶解法は若干高値を与える.
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