高純度クロム中のニッケルの定量 : 高純度クロム分析法 (第11報)
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概要
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高純度クロム中に含まれている微量のニッケルを定量した.クロムを過塩素酸に溶解し,加熱酸化してクロム酸とする.少量のクエン酸アンモニウムを加え,アンモニア水でアルカリ性とし,ジメチルグリオキシム-クロロホルムでニッケルを抽出する.抽出されたニッケルは0.5<I>M</I>塩酸で逆抽出し, 1-(2-チアゾリルアゾ)-2-ナフトールによる吸光光度法で定量する.本法の定量下限は0.02ppmである.<BR>また,1-(2-チアゾリルアゾ)-2-ナフトールのユッケルキレートの生成定数を60%ジオキサン溶液中で測定し,log<I>K</I><SUB>1</SUB><I>K</I><SUB>2</SUB>=20.6<SUB>9</SUB>を得た.
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