核磁気共鳴法によるベンゼンスルホン酸中の水分の定量
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概要
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有機反応の酸触媒として用いられるベンゼンスルホン酸は空気中で非常に吸湿性であり,その結晶水の定量は従来の方法では困難をともなう.ベンゼンスルホン酸のジオキサン溶液のNMRスペクトルは結晶水の量によってそのスルホン酸基のOHプロトンの化学シフトに大きな差があることがわかった.そこで溶解度,飽和現象などを考慮して種々の結晶水をもつベンゼンスルホン酸のジオキサン溶液10.0wt%を調製し,その化学シフトと水分量から測定温度30℃で標準偏差0.047の検量線を得た.あわせて温度変化,不純物の影響も検討した.その結果空気中の湿分に関係なく正確で迅速に定量できることがわかった.
- 社団法人 日本分析化学会の論文
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