ナフトールジスルホン酸異性体の塩析クロマトグラフ分離
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概要
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陽イオン交換樹脂および無機塩水溶液をそれぞれ固定相および移動相に使用する塩析クロマトグラフィーによって,β-ナフトール-3,6-および-6,8-ジスルホン酸の分離を行なう場合,樹脂の種類,無機塩の種類,濃度および溶液のpH値などが分配係数比に及ぼす影響について検討した.その結果,スルホン酸樹脂のほうがカルボン酸樹脂よりも分離能がすぐれており, Amberlite CG-120を詰めた 17mmφ×700mmのカラムを使用し, pH 2.9の 2.5<I>M</I>塩化カルシウムを用いて41℃で溶離を行なうと,両異性体がピーク分離度0.84で分離できた.<BR>また,イオン交換樹脂の代わりにイオン交換紙を用いる方法では,固定相としては樹脂の場合とは反対に,カルボン酸樹脂系の交換紙のほうがスルホン酸樹脂系のものよりも分離能がすぐれており,さらに展開剤の濃度は高い場合ほど良好な結果が得られた.<BR>Amberlite CG-120 を詰めた17mmφ×700mmのカラムにR酸およびG酸を捕集させたのち, pH 2.9 の2.5<I>M</I>塩化カルシウム溶液で溶離を行なえば,両異性体がピーク分離度0.84で分離できた.しかしカラム法ではR酸およびG酸の完全分離は不可能であった.これに対してイオン交換紙塩析クロマトグラフィーでは,固定相にAmberlite WA-2を使用し, pH 1.5〜9.7 の 4<I>M</I>塩化カルシウム溶液で展開することによってR酸およびG酸の完全分離が可能であった.またカラムクロマトグラフィーでは, Amberlite CG- 120のほうがCG-50 よりも良好な分離能を示したのに反して,イオン交換紙の場合はAmberlite WA-2のほうがSA-2よりも好結果を示したことから,試料の塩析吸着の機構は樹脂の場合と交換紙の場合とでは大きく異なっていると考えられた.
- 社団法人 日本分析化学会の論文
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