エチルキサントゲン酸カリウム-MIBK溶媒抽出を利用する鉛の原子吸光分析
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概要
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水溶液中において,鉛イオンはエチルキサントゲン酸カリウム(以下KEtXと略記)と難溶性の錯体を生成しその組成を連続変化法により検討した結果,鉛:KEtX=1:2のモル比であった.この錯体は,pH3.5〜9.5の範囲においてMIBK中に定量的に抽出されることから,この溶媒抽出法を原子吸光分析法と併用することにより,微量鉛(4.0μg/m<I>l</I>MIBK以下)の定量における基礎的諸条件について検討した.<BR>共存イオンの抽出への影響は,銅イオン(50μg/m<I>l</I>以上)とリン酸イオンが減感干渉を示したが,0.1<I>M</I>チオ尿素溶液により銅イオンの干渉はマスキングできた.その他のイオンは,共存による影響はなく,本法の応用例として人体組織(肝,すい,肺,じん,胃)を混酸(硝酸:過塩素酸=5:1)で湿式分解した試料溶液中の微量鉛の定量を行なった.検量線よりの感度は,0.12μg/m<I>l</I>MIBK/1%Asであり,スケール拡大を行なうことにより,よりいっそうの感度向上が期待できる.<BR>また,KEtXと同じS-S配位のキレート剤であるピロリジンジチオカルバミン酸アンモニウム(以下APDCと略記)を用い,同一試料における定量結果を比較したが,両法とも標準偏差0.06〜0.17μg/m<I>l</I>で有意の差は認められなかった.
- 社団法人 日本分析化学会の論文
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