核磁気共鳴法によるナフトール異性体比の測定 : 無水クロム酸添加によるフェノール性水酸基プロトンの NMR スペクトルの研究 (第1報)
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概要
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α-, β-ナフトールの定量分析をアセトン-無水クロム酸溶液中で核磁気共鳴 (NMR) 法によって行なった.アセトンに少量の無水クロム酸を溶解し, そのアセトン-無水クロム酸溶液中にナフトール異性体を溶解すると異性体間の水酸基プロトンの水素交換が止まり, α-, β-異性体の水酸基プロトンは別々の2本の鋭い NMR スペクトルを示すことを見いだした.これらの水酸基プロトンはリングプロトンの影響もなく, アセトン-無水クロム酸溶液中でナフトール濃度 2〜3 モル%のとき異性体間のシフトの差は 0.36ppm であった.定量操作として, この範囲の濃度を決め, α-, β-ナフトールの混合割合を変えて NMR スペクトルのピーク高さ比から検量線を作成したところ, 精度よく, 迅速に定量分析できることを見いだした.
- 社団法人 日本分析化学会の論文
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