鉛-スズ混晶型シェブレル化合物の分析
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概要
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超電導材料の一つである鉛-スズ混晶型シェブレル化合物,Pb_<1-x>Sn_<1.2x>Mo_<6.35>S_8の分析法について検討した.硫黄は試料をアルカリ融解し,水で溶出して鉛をろ別後,スズ(IV)を酒石酸で,又モリブデン(VI)をEDTAと塩化ヒドロキシルアンモニウムでマスキングして,硫酸バリウム重量法により定量した.他の3元素は予備分離せずにEDTA滴定した.すなわち,鉛はスズ(IV)を酒石酸でマスキングし,モリブデン(VI)共存下,pH10で塩化亜鉛溶液により逆滴定した.スズはpH1.3〜1.7で硝酸ビスマス溶液により逆滴定した.又,モリブデンはEDTAと硫酸ヒドロキシルアンモニウムで処理し,pH 1.3〜1.7で硝酸ビスマス溶液により逆滴定し,スズとの合量で求めた.
- 社団法人日本分析化学会の論文
- 1981-08-05
著者
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