アルカリ・酸逐次加圧分解/マンニトール滴定法による炭化ホウ素中のホウ素の高精度定量
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概要
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炭化ホウ素はその製法上, 炭素が残存しやすく, 主成分ホウ素の正確な定量法が望まれている. 白金るつぼに採った粉末試料0.25gを加圧分解容器に入れ, 50w/v%水酸化ナトリウム1mlを添加し, 250℃で16時間加熱する. 放冷後, 硝酸10mlを加え同条件で再加熱すると, 透明な試料溶液が得られる. この溶液中のホウ素をマンニトール/アルカリ滴定法で定量する. 本法における相対標準偏差は0.1%と極めて良好であり, 従来のアルカリ融解法に比べ3倍に再現性が向上した. 1試料当たりの分析には約50時間を要した.
- 社団法人日本分析化学会の論文
- 2001-02-05
著者
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