微分パルスポーラログラフ法における極大波を用いる微量オスミウムの定量

概要

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微分パルスポーラログラフィーによる極大波を用いた微量オスミウムを定量するための基礎的諸条件を検討した.塩酸溶液中, システインの存在下で四酸化オスミウムは-0.85V(vs.SCE)に明りょうな極大波を示す.この極大波の波高は塩酸の濃度に依存し, 塩酸濃度が0.75〜1.25mol/dm^3の間でその波高は最大かつ一定になった.この極大波はシステインの濃度にも依存し, 四酸化オスミウムのおよそ2000倍の濃度のシステインを添加することにより最大になった.最適条件下で, システイン共存下のピーク電流値は共存しない場合の電流値に対しておよそ1600倍大きいことが分かった.本法により, 8.0×10^<-10>〜2.7×10^<-7>mol/dm^3のオスミウムを直接定量することができる(検出限界3.5×10^<-10>mol/dm^3 : k=3).電位ステップ法, 電気毛管曲線及び温度依存性などの検討から, この極大波の電極反応過程は非常に複雑であり, 反応, 吸着及び接触電流が関与していると考えられる.又, 実試料として電子顕微鏡用試料の廃液に本法を応用し, 好結果を得ることができた.
1997-03-05