誘導結合プラズマ質量分析法による高純度フッ化水素酸中の極微量不純物元素の定量

概要

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誘導結合プラズマ質量分析法による高純度フッ化水素酸中のsub-ppbレベルの不純物34元素の定量法を検討し, 日常の品質管理のための分析法を確立した.試料100gにマンニトール4mgを加えて水浴上で蒸発乾固した後, 硝酸溶液として回収し, ICP-MSに導入してホウ素を定量する.試料90gに硝酸3mlと飽和臭素水5ml, 硫酸(1+99)1mlを加えて水浴上蒸発乾固した後, 硝酸溶液として回収し, 同様にヒ素を定量する.試料100gを水浴上で蒸発乾固した後, 各元素の硝酸溶液として回収し, 同様にLi, Be, Na, Mg, Al, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Ni, Co, Cu, Zn, Ga, Ge, Sr, Zr, Mo, Ag, Cd, Sn, Sb, Ba, Tl, Pb, Bi, Th, Uの29元素を定量する.又, 試料100gを蒸発乾固して王水溶液として回収することによりAuを, 同じくフッ化水素酸(1+24)溶液として回収することによりTa, Nbの両元素をそれぞれ定量する.各元素の回収率はほぼ90%以上であった.これらの方法により高純度フッ化水素酸中の各極微量不純物元素を定量し, いずれもsub ppbレベルの値を得た.
社団法人日本分析化学会の論文
1993-07-05