2-(5-ブロモ-2-ピリジルアゾ)-5-[N-n-プロピル-N-(3-スルホプロピル)アミノ]フェノールをプレカラム誘導体化試薬とする逆相分配高速液体クロマトグラフィーによる鉄及び鋼中の微量上コバルトの定量
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概要
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逆相イオン対分配高速液体クロマトグラフィーによる鉄鋼中微量コバルトの定量法を構築した. 鉄鋼試料を塩酸-硝酸で分解し, 塩酸溶液とした後, 4メチル-2-ペンタノンで鉄を抽出除去する. 水相に硫酸を加えて蒸発乾固の後, 残留物を希硝酸に溶解し, 水で定容とする. この分解溶液から適切量を分取し, コバルトのプレカラム誘導体化試薬としての2-(5-ブロモ-2-ピリジルアゾ)-5-[N-n-プロピル-N-(3-スルホプロビル)アミノ]フェノール並びにトリス緩衝液を加えてから水で定容として, その所要量をODSカラムを装着した高速液体クロマトグラフに注入する. 溶離液にはエチレンジアミン四酢酸二ナトリウム, 臭化テトラブチルアンモニウム, 酢酸緩衝液(pH4.0)を含む水-メタノールの混合溶液を用いた. 定量にはピーク高さに基づく標準添加法と検量線法のいずれも利用できる. 本法を鉄鋼認証標準物質(日本鉄鋼連盟)に適用し, 保証値(0.3〜140ppm)とよく一致する定量値を得た. なお, 空試験値の標準偏差の3倍と定義した検出限界(3σ, n=5)は4.4×10^<-10>mol dm^<-3>であった.
- 2001-04-05
著者
-
清水 得夫
宇都宮大学大学院工学研究科物質環境化学専攻
-
上原 伸夫
宇都宮大学大学院工学研究科物質環境化学専攻
-
山口 和洋
宇都宮大学工学部応用化学科
-
平松 郁人
宇都宮大学工学部応用化学科
-
上原 伸夫
宇都宮大学大学院工学研究科
-
清水 得夫
宇都宮大学大学院工学研究科
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