エチル誘導体化 : ガスクロマトグラフィー : 質量分析法による生物試料中の有機スズ化合物の一斉分析
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概要
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生物試料中のブチルスズ及びフェニルスズのモノ,ジ及びトリ体をテトラエチルホウ酸ナトリウム(NaBEt4)を用いて誘導体化し,GC/MSにより定量する方法を開発した。ホモジナイズした試料に対象物質の重水素ラベル化体を添加し,1M臭化水素酸-メタノール/酢酸エチル(1:1)で抽出した。抽出液に飽和臭化ナトリウム溶液及び酢酸エチル/ヘキサン(3:2)を加えて再抽出後,脱水·濃縮し,残留物をエタノールに溶解して水,緩衝液及びNaBEt4溶液を加えて誘導体化した。これに1M水酸化カリウム-エタノールを添加し,室温で振り混ぜてアルカリ分解後,エチル化した有機スズ化合物をヘキサンで抽出し,フロリジルカラムクリーンアップを経てGC/MS-SIM(選択イオン検出法)で測定した。0.4〜10μg/kgでの添加回収実験の結果は,回収率123%,RSD 12.5%であった。また,検出限界は0.13〜6.6μg/kgであった。
- 社団法人日本分析化学会の論文
- 2000-07-05
著者
-
門上 希和夫
九州工業大学大学院 生命体工学研究科生体機能専攻
-
門上 希和夫
北九州市環境科学研究所
-
棚田 京子
北九州市環境科学研究所
-
岩村 幸美
北九州市環境科学研究所
-
陣矢 大助
北九州市環境科学研究所
-
陣矢 大助
北九州市立大学大学院国際環境工学研究科
-
陣矢 大助
北九州市立大学アクア研究センター
-
門上 希和夫
北九州市立大学国際環境工学部
-
門上 希和夫
北九州市環境科学研究所アクア研究センター
-
岩村 幸美
北九州市立大学アクア研究センター
-
門上 希和夫
北九州市立大
-
岩村 幸美
北九州市立大学大学院国際環境工学研究科
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