同位体希釈/ガスクロマトグラフィー/質量分析法による水質及び底質中の有機スズ化合物の一斉分析 (<特集>環境ホルモンと分析化学)

概要

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水質, 底質中のブチルスズ及びフェニルスズのモノ, ジ及びトリ体をテトラエチルホウ酸ナトリウム(NaBEt_4)で誘導体化し, 同位体希釈/GC/MS法により定量する方法を開発した. 水質は, 対象物質の重水素ラベル化体を添加後, NaBEt_4でエチル化した. 次に, ヘキサンで抽出し, 脱水・濃縮後, GC/MS-SIM(選択イオン検出法)で測定した. 2.0〜25ng/lでの添加回収実験結果は, 回収率が104%, RSDは3.7%であった. 底質は, ラベル化体を添加後, 1M塩酸-メタノール/酢酸エチル(1:1)で抽出した. 抽出液を濃縮して緩衝液を加え, 以下水試料と同様に操作後, フロリジル力ラムクリーンアップしてGC/MS-SIMで測定した. 5.0〜100μg/kgでの添加回収結果は, 回収率が98.1%, RSDは9.8%であった. 水質の検出限界は, 従来法より1けた向上し0.16〜3.5ng/lであった. また, 底質の検出限界は0.48〜11μg/kgであった.
社団法人日本分析化学会の論文
1999-06-05