塩化ニオブ(V)からの窒化ニオブ粉末の合成に及ぼす還元金属の影響
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概要
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rights: 社団法人日本セラミックス協会rights: 本文データは学協会の許諾に基づきCiNiiから複製したものであるrelation: IsVersionOf: http://ci.nii.ac.jp/naid/110002316662/窒素ガス流通下(150〜200ml/min),200°〜1100℃の温度範囲で化学量論比の塩化ニオブ(V)と還元金属としてのAl,Zn及びMg粉末とから窒化ニオブ粉末を合成し,還元金属の効果を調べた.NbCl_5-Al-N_2系ではNbNは500℃以上で生成した.1100℃,1h反応で得られた生成物の窒化率はN/Nb=0.88と比較的高いものであった.NbCl_5-Zn-N_2系では400°〜500℃ でNb-Zn合金相が生成した.窒化物生成はそのためやや高温の700℃以上で認められた.Znを用いた反応では900℃,1h反応においてN/Nb= 0.63であり,より高温の反応でもこれ以上の窒化率は得られなかった.NbCl_5-Mg-N_2系では500℃以上で窒化物は生成した.トレースの酸素によって生成したMgOは1規定塩酸で洗浄することにより除去された.1100℃,1h反応で得られた生成物の窒化率はN/Nb=0.91であり,4h 反応ではN/Nb比=0.94という最高値に達した.以上のことから3種の還元金属の中でMgを用いることが最も高い窒化率を有する微粉末NbN (0.2〜0.3μm)を得るうえで適していることが分かった.A NbN powder has been prepared from NbCl_5 and a stoichiometric amount of a reducing metal at the temperature ranging 200℃ to 1100℃ in a nitrogen stream (150-200 ml/min) . The influences of Al, Zn and Mg metals on nitridation of NbCl_5 were examined. In the NbCl_5-Al-N_2 system, NbN was formed above 500℃. After heating the powder mixture at 1100℃ for 1 h, the N/Nb ratio in the product was 0.88. The ratio was slightly higher than the theoretical value. On the other hand, in the NbCl_5-Zn-N_2 system, formation of NbZn_3 alloy was observed from 400℃ to 500℃, and NbN was formed above 700℃. After heating the powder mixture at 900℃ for 1 h, the N/Nb ratio in the product was 0.63, but. The N/Nb ratio decreased above 900℃. In the NbCl_5-Mg-N_2 system, NbN was formed above 500℃, and MgO formed from oxygen, which was present in trace amounts, was removed by washing the product with IN HCl solution. The particle size of NbN powder ranged from 0.1 to 0.3 μm. After heating the powder mixture at 1100℃ for 1 h, the N/Nb ratio in the product was 0.91. When heated at 1100℃ for 4 h, the N/Nb ratio in the product was 0.94, which was the highest value among the three reducing agents. The above results indicated that Mg was the most effective reducing agent.
- 社団法人日本セラミックス協会の論文
- 1985-12-01
著者
-
津田 尚徳
埼玉大学工学部応用化学科
-
森 利之
埼玉大学工学部応用化学科
-
池田 勉
埼玉大学工学部応用化学科
-
飯田 武揚げ
埼玉大学工学部応用化学科
-
三田村 孝
埼玉大学工学部応用化学科
-
飯田 武揚
埼玉大 工
-
森 利之
科学技術庁無機材質研究所 第1研究グループ
-
三田村 孝
埼玉大学工学部
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