塩化ジルコニウム (IV) からの窒化ジルコニウム粉末の合成

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rights: 社団法人日本セラミックス協会rights: 本文データは学協会の許諾に基づきCiNiiから複製したものであるrelation: IsVersionOf: http://ci.nii.ac.jp/naid/110002312959/ハロゲン化物法により, 窒素ガス流通(100〜200 ml/min)下, 200℃〜1050℃の温度範囲でZrCl_4からのZrN粉末の合成を試みた.特に, 還元剤の影響に着目し, Al, Mg及びZn粉末の3種類について比較検討した.これら還元剤の中ではAlが最も有効で, 800℃以上でZrNが生成した.しかし, 窒化の進行が遅い場合は合金相のA1ヨZrが生成した.こあ窒化反応の見掛けの活性化エネルギーは約28.7kcal/mol(850℃〜1050℃)であった.1050℃, 1h反応で得られた生成物は微粉末(0.1〜0.3μm)で, 単相のZrNであり, 格子定数aは4.575Å, 結晶子径は259Åであった.しかし, ZrCl_4の昇華損失によりAlの残留が認められた.残留Alは1N水酸化ナトリウムでほぼ除去できた.一方, Mgでは窒化反応の進行が遅く, ZrNは粗大粒子となった. また, ZnではZrNを合成することはできなかった.ZrN powder was prepared from ZrCl_4 ml/min) at the temperatures from 200℃ to 1050℃. Particularly, the influences of reducing agents, Al, Mg and Zn powder were examined. The Al powder was found to be the most effective reducing agent among them, and ZrN powder was odtained above 800℃. In the slow nitriding reaction, however, an alloy phase of Al_3Zr was formed. The apparent activation energy of the reaction was 28.7kcallmol (850℃-1050℃). The fine powder (0.1-0.3μm) of onephase ZrN was obtained at l050℃ after 1 h. The lattice parameter a and the crystallite size of ZrN were 4.575Å and 259Å, respectively. However, because of the sublimation loss of ZrCl_4 the residual Al was found in the products. This Al was removed almost completely by washing with I N NaOH. On the other hand, in the system ZrCl_4 reaction was slow, and only coarse particles of ZeN were obtained, In the system ZrCl_4 -Zn-N_2, ZrN was not prepared.
社団法人日本セラミックス協会の論文
1984-01-01

塩化ジルコニウム (IV) からの窒化ジルコニウム粉末の合成

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