鋼,銑鉄,特殊鋼並びに鉄鉱石中のスズの定量法
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概要
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In order to control the amount of tin as an impurity in steel, rapid methods of its estimation have been investigated and found that the following method gave good result. The sample (2.5 g) is decomposed with 40 <I>ml</I> HNO<SUB>3</SUB> (1 : 1), 10 <I>ml</I> 5 % MnSO<SUB>4</SUB> and water are added to make up to about 350 <I>ml</I>, 3 <I>ml</I> 3 % KMnO<SUB>4</SUB> is added dropwise while boiling with 2 <I>ml</I> additional KMnO<SUB>4</SUB> after the formation of MnO<SUB>2</SUB> and the KMnO<SUB>4</SUB> is decomposed; the precipitate is filtered off, washed with hot water, decomposed with 20 <I>ml</I> HCl (1 : 1) and a small amount of 3 % H<SUB>2</SUB>O<SUB>2</SUB>, diluted to 100 <I>ml</I> with water, boiled with 50 <I>ml</I> HCl (d. 1. 18) and 50 <I>ml</I> H<SUB>2</SUB>SO<SUB>4</SUB> (1 : 1) to decompose the H<SUB>2</SUB>O<SUB>2</SUB>, cooled, 1 <I>ml</I> saturated HgCl<SUB>2</SUB> solution and 5 g NaH<SUB>2</SUB>PO<SUB>2</SUB> are added, boiled for 5 minutes in CO<SUB>2</SUB>, cooled to 10°C, titrated with <I>N</I>/60 iodine solution and the amount of Sn is calculated by substracting the value from the blank titration. This method is not affected by the presence of Cu and Cr, up to 12.5 mg of Ti, Mo and W, also the effect of V is avoided by reprecipitating the MnO<SUB>2</SUB> and that of As is avoided by filtering off metallic As formed by the reduction of Sn. The tin in steel, pig iron, alloy steel, and iron ore (since the Sn in the ore is insoluble in acid, a fusion method with Na<SUB>2</SUB>O<SUB>2</SUB> is employed) is estimated with the accuracy of 0.001 % and 0.01 % in iron ore, and the time required for estimation is 28-38 minutes for carbon steel, and 36-62 minutes for iron ores.
- 社団法人 日本分析化学会の論文
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