金属タンタルならびに酸化タンタル中ニオブの吸光光度法
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概要
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タンタルを陰イオン交換樹脂に吸着させて分離し,ニオブをチオシアン酸錯塩-エチルエーテル抽出法で定量する諸検討を行なった.得られた結果をつぎに要約する.<BR>(1)金属タンタルをフッ化水素酸-硝酸で溶解,酸化タンタルを,フッ化水素アンモニウム-硝酸分解法で分解し,3<I>M</I>塩酸-0.1<I>M</I>フッ化水素酸の液性で陰イオン交換樹脂を通した.タンタルの吸着量は調整を終った樹脂5m<I>l</I>に対し1.25gで飽和に達し,ニオブは試料液を含む流出液の総量が125m<I>l</I>で完全に流出されることを確認した.<BR>(2)ニオブの発色,抽出条件を検討し試薬の添加量をつぎのとおりに定めた.<BR>酒石酸溶液(20%)5m<I>l</I>,ホウ酸溶液(4%)15m<I>l</I>,塩酸15m<I>l</I>,塩化第一スズ溶液(20%)10m<I>l</I>,チオシアン酸アンモニウム溶液(50%)8m<I>l</I>,全液量約80m<I>l</I>.<BR>(3)エチルエーテルを抽出溶媒として使用すると,そのままでは懸濁する水分のため,測定ができないので,アセトンを10%添加して水分を吸収しその妨害を除去した.<BR>(4)本法の定量下限は10ppm程度で標準偏差は約1ppmである.
- 社団法人 日本分析化学会の論文
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