炭化ケイ素-黒鉛ルツボを使用する金属中極微量酸素の分析
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概要
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金属試料溶融炉には高周波燃焼装置を用いた.アルゴン気流中1900〜2100℃の温度とした小型黒鉛ルツボ(一部炭化ケイ素を生成させた)で試料の融解を行ない,ガス濃縮法と高感度ガスクロマトグラフ法によって極微量酸素の分析を行なった.その場合良好な脱水をした半導体洗浄用アルゴンと高温下でケイ素を溶融し,浸透させて短時間加熱処理した高純度黒鉛ルツボとを用いれば,空試験値は0.04〜0.07μg酸素/2minの極微量となる.したがって,試料重量0.01〜0.1g中の酸素含有量0.1μg程度のものも精度よく分析できた.分析所要時間は,黒鉛ルツボの脱酸素処理に約5分,試料投入からクロマトグラムを得るまでに約8分であった.
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