クロムアズロールSによるモリブデン(V)の吸光光度定量
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概要
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クロムァズロール S (CAS) は,pH 3.7でモリブデン(V)と反応し,600mμ に吸収極大を有する青色錯体を生成する.10〜200μg のモリブデンを含む中性試料溶液をとり,0.2<I>M</I> 塩酸1m<I>l</I>,硫酸ヒドラジン0.1gを加え,加熱して5m<I>l</I> まで蒸発し,室温まで冷却後,0.25% CAS 溶液 4m<I>l</I>を加え,0.2<I>M</I> 水酸化ナトリウム溶液と0.25<I>M</I>酢酸ナトリウム溶液で pH3.7 に調節し,水で 25m<I>l</I>にうすめ,10分後600mμで試薬ブランクを対照として吸光度を測定する.見かけの分子吸光係数は 1×10<SUP>4</SUP>である.定量に先だって,モリブデン-α-ベンゾインオキシムの沈殿をクロロホルムで抽出して,鉄,アルミニウム,バナジウムなどから分離し,タングステンの妨害は,6<I>M</I>塩酸酸性でメチルイソブチルケトンによる抽出によって除いた.
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