ビスムチオールIIによるパラジウム(II)の抽出-吸光光度定量
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概要
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ビスムチオールIIとパラジウム(II)の錯体を過塩素酸溶液からリン酸トリブチルで抽出する,微量パラジウムの吸光光度定量法について検討した.<BR>モル吸光係数は450nmにおいて4.60×10<SUP>3</SUP>であり,Sandellの表示法による感度は0.023μg/cm<SUP>2</SUP>である.また,15μg/m<I>l</I>までのパラジウム量につきベールの法則に従う.<BR>操作は次のとおりである.<BR>パラジウムを含む試料溶液に約0.75<I>N</I>となるように過塩素酸を加え,水で50m<I>l</I>とする.これにビスムチオールIIの0.05%リン酸トリブチル溶液10m<I>l</I>を正確に加えて,90秒激しく振り混ぜる.2相に分離後,水相を捨て,抽出相を吸収セルに移し450nmで吸光度を測定する.<BR>上記の操作では,銅(II),ビスマス(III),鉄(III)などが妨害するが,抽出後,その抽出相を水酸化ナトリウム(約0.16<I>N</I>)で洗浄すれば,妨害を除くことができ,またよい再現性が得られた.<BR>オスミウム(VIII),セレン(IV)は妨害する.<BR>オスミウムのビスムチオールIIによる定量はいまだ知られていないが,この錯体は酸性あるいはアルカリ性で緑色を呈し,リン酸トリブチルによく抽出され,その抽出錯体は780nm付近に吸収極大をもつという知見を得た.パラジウムとの同時定量を試みた.
- 社団法人 日本分析化学会の論文
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