熱分解ガスクロマトグラフ法によるフェノール樹脂の分析
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概要
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熱分解ガスクロマトグラフ法によるレゾール型フェノール樹脂の反応モル比の定量について検討を行なった.<BR>試料は水酸化ナトリウムを触媒とし,反応モル比1.0,1.5,2.0,2.5で調製した.熱分解は加熱炉を使用して700,750,800,850℃で行なった.熱分解生成物中の<I>o</I>-クレゾール,<I>p</I>-クレゾールとフェノールの比率に着目し,モル比,熱分解温度との関係について検討した.その結果,次のような知見を得た.<BR>(1) 未硬化樹脂と硬化樹脂の熱分解生成物の組成には,有意差は認められなかった.試料の取り扱い,空気追出し後のベースラインの安定性などから,硬化樹脂を熱分解試料とすることが有利であった.<BR>(2) 熱分解温度については,850℃ではクレゾール分が少なくなり,定量性がよくなかったが,700〜800℃においては,反応モル比の標準偏差として,0.1〜0.2で定量が可能であった.<BR>(3) 既知の一般市販品について,この方法で反応モル比の定量を試みたところ,アルカリ土類金属の水酸化物を触媒として用いた試料においては,既知の値より高い値が得られ,ここで求めた検量線は使用できなかった.このことは欠点でもあるが,赤外吸収スペクトル法,紫外吸収スペクトル法と併用すれば,触媒の差を検出できることを認めた.
- 社団法人 日本分析化学会の論文
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