結晶中への不純物混入機構 : -<I>o</I>-クロル安息香酸-安息香酸-トルエン系-
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概要
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<I>o</I>-クロル安息香酸 (OCBA) -安息香酸 (BA) -トルエン系の晶析で得られるOCBAとBA結晶中への不純物の混入機構および晶癖変化に関する検討を行った.<BR>結晶および溶液組成の相関性について微分晶析法による測定を行った.この結果, BA結晶中にはわずかなOCBAしか混入しないが, OCBA結晶中には多量のBAが混入することが確かめられた.母液のトレーサーとしてベンジルアルコールを用い, トルエンによる洗浄効果の検討を行ったが, OCBA結晶中のBAは結晶構造中に取り込まれており, 洗浄により除去できないことがわかった.一方, BA結晶より検出されるOCBAは結晶表面上への付着母液の残留によるものと考えられる.さらに, 微分晶析によって得られたOCBA結晶についてX線粉末法による測定を行い, そのX線回折パターンをOCBAとBAを機械的に混合した場合の結果と比較検討した.この結果, BAはOCBA結晶中に固溶体的に取り込まれているものと考えられた.<BR>OCBAの結晶形状は柱状であるが, BAの取り込みによって不規則に変形する.一方, BA結晶の形状も柱状晶であるが, 溶液中にOCBAが存在すると大きく変化してりん片状となる.この変化はBA結晶へのOCBAの表面吸着による媒晶効果によるものと考えられる.
- 社団法人 化学工学会の論文
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