ホウ酸メチル蒸留-1-(サリチリデンアミノ)-8-ヒドロキシナフタリン-3,6-ジスルホン酸による鋼中微量ホウ素の吸光光度定量
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概要
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鉄鋼中の0.0001〜0.004%のホウ素を迅速蒸留分離装置によりホウ酸メチルとして分離し,水酸化ナトリウム溶液に吸収後,1-(サリチリデンアミノ)-8-ヒドロキシナフタリン-3,6-ジスルホン酸(アゾメチンH)を用いて吸光光度定量する方法を確立した.試料を硫酸とリン酸で加熱分解後,硝酸で酸化し硫酸白煙処理をする.ホウ素をホウ酸メチルとして蒸留分離した後,吸収液をほとんど乾固し,アゾメチンHを溶解した緩衝溶液を加えて発色し,90分間放置後415nmで発色溶液の吸光度を測定する.ホウ素濃度O〜20μg/10mlの範囲で,ベールの法則に従った.錯体のモル吸光係数は9.4×10^3 1mol^<-1> cm^<-1>で,日本鉄鋼標準試料JSS002-1(0.00007%)及びJSS165-4(0.0009%)中のホウ素を定量した場合の相対標準偏差は,それぞれ6.1%(n=7),1.2%(n=10)であった.
- 1986-10-05
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