硫黄化合物のガスクロマトグラフィーにおける試料直接導入法とプレカラム導入法の保持時間の関係

概要

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代表的な33種の硫黄化合物についてガスクロマトグラフィーを行い、試料直接導入法と液体酸素温度からのブレカラム導入法の相対保持時間(前者が R_<tR>d、後者がR_<tR>P、内標準硫化エチル)、及びその比(R_<tR>P/R_<tR>d) を求めカラム充てん剤の極性とカラム温度について検討した。充てん剤はトリス-2-シアノエトキシプロパン (強極性以下 TCEP と略記)、リン酸トリクレジル (微極性以下 TCP と略記)、ポリフェニルエーテル(微極性以下 PPE と略記)の3種を用いた。その結果、R_<tR>P/R_<tR>d の範囲は TCEP が0.7〜1.7、TCP が0.7〜2.0、PPE が0.5〜2.2で TCEP が最も狭かった。一般的傾向としてこの値は低沸点 (低分子) のものほど大きく、高沸点のものほど小さかった。カラム温度の影響は TCEP で硫化カルボニル、TCP で硫化水薬の大きな減少のほかはほぽ一定値で影響はなかった。しかし、PPE は硫化水素を含む13種が大きく減少し中・高沸点化合物でも影響があり、TCEP や TCP と比較してその差が明らかであった。本実験の結果、定性的には R_<tR>P を R_<tR>d から予測することが可能になった。
社団法人日本分析化学会の論文
1975-07-10