フーリエ変換ラマン分光法によるエポキシ樹脂の硬化反応の検討

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本研究では, 機能性材料, 構造材料として広く使用されている酸無水系硬化剤を用いたエポキシ樹脂の硬化反応を近赤外レーザー光励起によるFT-ラマン法を利用して追跡した.検討した試料系は, 主剤としてジグリシジルエーテルビスフェノールA(DGEBA), 硬化剤として酸無水系のメチルナジック酸無木物(MNA), 硬化促進剤として2-エチル-4-メチルイミダゾール(EMI)である.このような系についての硬化反応を定量的に取り扱うことは, 赤外分光法で研究例があるが, エポキシ樹脂の特性ピークが硬化剤のピークと重なってしまうことがあり, 困難であることが多い.又, 可視レーザーを用いる通常のラマン法では, 非常に強い蛍光による妨害が生じるため, やはり困難であることが示された.そこで, 蛍光による妨害を受けにくいと言われているFT-ラマン法の適用を試みたところ, 鋭いラマン線から成るスベクトルが得られることが明らかとなり, 反応に関与する化学種それぞれの固有の信号を測定できることが実証された.そこで, この信号ピークに基づき, 硬化特性に対する硬化促進剤の量的な効果を調べた.その結果, 硬化促進剤EMIの量が0.2〜2wt%の場合には, EMIは主剤と硬化剤の重合反応の硬化促進剤としての本来の作用により硬化反応を促進させることが分かった.又, EMIの量2%を境界として反応形態に変化が生じ, EMIが2%以上存在する場合には, 主剤と硬化促進剤EMIの反応が優先的に進み, 本来の硬化プロセスが抑制されてしまうことを明らかにした.このような結果は, エポキシ樹脂の硬化特性を最適化する上で重要な情報であると結論できる.
社団法人日本分析化学会の論文
1997-01-05

フーリエ変換ラマン分光法によるエポキシ樹脂の硬化反応の検討

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