金属アルコレートを原料とする酸化物繊維の製造 : 水及び酸の添加による紡糸可能なTiO_2-SiO_2系アルコレート溶液の調製

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酸化物に換算した組成が重量比で 10 TiO2・90 SiO2, 30 TiO2・70 SiO2 及び 50 TiO2・50 SiO2 となるように, チタントライソプロポキシド (Ti(O-isoC3H7)4) とシリコンテトラエトキシド (Si(O-C2H5)4) を混合し, 30°C で炭酸ガスと水蒸気を吹き込み, その後室温 (約 20°C) で, 水及び塩酸を添加して加水分解させ, 粘稠で紡糸可能な溶液を得ることができた. 炭酸ガスと水蒸気による前処理を行わないと, 水及び塩酸をエチルアルコールとともに加えたとき, 局部的な加水分解が起こり沈澱を生じ, 曳糸性のある溶液は得られなかった. 炭酸ガスによる前処理を15時間以上行い, その後加える水の量をアルコレートの加水分解が完結するのに必要な量の 0.5～0.6 以下としたときは溶液の曳糸性は加える塩酸の量に依存し, 塩酸の量がアルコレートに対してモル比で 1.0～4.0×10-4 の範囲のとき繊維を得ることができた. 炭酸ガスによる前処理を長くするほど, 塩酸と水の添加により溶液が紡糸可能な状態に到達する時間を短縮できた. 三つの酸化物組成に対応する繊維を 500°C で加熱し, 透明な酸化物ガラス繊維を得た.The viscous and spinnable alcoholate mixtures of Ti(O-isoC2H7)4 and Si(O-C2H5)4 corresponding to the oxide composition of 10 TiO2•90 SiO2, 30 TiO2•70 SiO2 and 50 TiO2•50 SiO2 by weight were prepared by hydrolysis by adding hydrochloric acid and water at ambient temperature (ca. 20°C) after bubbling with CO2 gas and water vapor at 30°C. Without pretreating with CO2 gas and water vapor, the addition of HCl and water as alcoholic solution, even by very low concentrations, to the solution of the alcoholates caused undissolved white streak of locally hydrolyzed alcoholate which made the drawing fiber from the solution impossible. Pretreating the solution of alcoholate with CO2 gas and water vapor for longer than 15 h allowed the addition of HCl and water with no undissolved precipitate, and made the solution spinnable. When the amount of water added after pretreatment was limited up to 0.5～0.6 of that required for the complete hydrolysis of the alcoholates, spinnability of the solution depended mainly on the amount of added HCl. Fibrous materials corresponding to the composition of 10 TiO2•90 SiO2, 30 TiO2•70 SiO2 and 50 TiO2•50 SiO2 could be drawn from the solutions pretreated for 20 h only when the molar ratio of the added HCl to alcoholates was in the range between 1.0 and 4.0×10-4. By increase of pretreatment time, larger amount of HCl could be added to have spinnable solution, and time required for the solution to reach spinnable state shortened. Transparent glass fibers were obtained by heating the fibrous materials to 500°C.
社団法人日本セラミックス協会の論文
1977-12-01

金属アルコレートを原料とする酸化物繊維の製造 : 水及び酸の添加による紡糸可能なTiO_2-SiO_2系アルコレート溶液の調製

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