キレート滴定法による鉄鋼中のスズの定量
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概要
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鉄鋼試料を硝酸と過塩素酸で分解して白煙処理をしたのち,ケイ素その他をロ過して分離する.ロ液にEDTAおよび硫酸ベリリウム溶液を加え,アンモニア水で弱アルカリ性とし,ベリリウムとともにスズを水酸化物として沈殿させ,鉄その他から分離する.これをロ過しEDTAを加えた希アンモニア水で洗浄する.沈殿を硫酸に溶解し,塩素酸カリウムを加えて加熱蒸発し,沈殿に付随してきたEDTAを分解駆除する.これにアスコルビン酸および過剰のEDTA標準液を加えたのち,酢酸アンモニウム溶液を加えpHを2~3に調節する.キシレノールオレンジを指示薬として加え,トリウム標準液で過剰のEDTAを逆滴定し,スズ量を算出する.この方法により,従来の容量法あるいは吸光光度法では定量困難な高合金鋼中のスズを定量し,良好な成績が得られた.
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