カール・フィッシャー法による有機溶媒中の微量水分の定量
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概要
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カール・フィッシャー(以下KFと略記)法による有機溶媒中の100ppm以下の微量水分の定量では,滴定終点が不明りょうになり不正確になりやすい傾向がある.<BR>あらかじめ水とKF試薬との反応促進剤としてピリジン-二酸化イオウ溶液を加え,デッド・ストップ法で終点を求めることにより,明確な終点を得た.<BR>測定法は試料10〜30m<I>l</I>をピリジン-二酸化イオウ溶液(SO<SUB>2</SUB> 320g/<I>l</I>C<SUB>5</SUB>H<SUB>5</SUB>N)8%を含むメタノール25m<I>l</I>に加え,力価0.1〜0.5mgH<SUB>2</SUB>O/m<I>l</I>のKF試薬で滴定する.<BR>この方法で,滴定装置をミクロ化することなく,<I>N</I>,<I>N</I>-ジメチルホルムアミド,酢酸エチルその他の有機溶媒中の2×10<SUP>-5</SUP>%(0.2μg/m<I>l</I>)までの微量水分を迅速かつ簡易に測定できた
- 社団法人 日本分析化学会の論文
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