水酸化ベリリウム共沈/アルシン分離/モリブドヒ酸青吸光光度法による高純度鉄中微量ヒ素の定量
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概要
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高純度鉄中の微量ヒ素(<10ppm)を定量するため, 従来より採用されている亜鉛還元/Ag-DDTC吸光光度法に代えてテトラヒドロホウ酸ナトリウム還元/モリブドヒ酸青吸光光度法により定量する方法について検討した.水酸化ベリリウム共沈分離によりヒ素を鉄から予備分離後, 沈殿を硝酸, 過塩素酸で分解, 乾固し, 塩酸(1.5M)溶液としてテトラヒドロホウ酸ナトリウム溶液(25g/l)を滴下してアルシンを発生させた.アルシンをモリブデン酸アンモニウム, 過マンガン酸カリウム及び少量のポリビニルアルコールを含む溶液中に吸収後, アスコルビン酸によって還元し, モリブドヒ酸青吸光光度法によって定量することにより, Ag-DDTC法の実用分析法としての種々の難点を大幅に改善する新しい分析法を開発した.
- 1991-06-05
著者
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