キサントゲン酸錯体抽出/誘導結合プラズマ発光分析法による触媒中のロジウムの定量

概要

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キサントゲン酸塩を用いる溶媒抽出/ICP-AESにより, アルミナを担体とする触媒中のロジウウムの定量を行った.ロジウム-キサントゲン酸錯体は生成定数が小さいものと推察され, 錯生成時の温度依存性が見られた.70℃水溶中で20分間加温すると, 20℃に比べ4.1倍の発光強度を示し, ロジウムの回収率は91.2%であり, このときのpHは7.8〜9.0が最適であった.抽出試薬はへキシルキサントゲン酸が最適であり, 抽出系に加える最低濃度は, 0.04molであった.抽出における共存イオンの影響は, Ni(II)が正の干渉を示したが, ブチルキサントゲン酸で予備抽出を行うことで, 干渉は除去できた.その他の陽イオン及び陰イオンは全く影響しなかった.又, 本法での10回の繰り返し定量における相対標準偏差は2%以内であり, かなり精度良く定量できた.検量線よりロジウムの検出下限を求めたところ, 19ngcm^<-3>(n=10)であり, 微量の定量が可能であった.本法で実試料の分析を行い, 参考値と比較したところ, 満足すべき結果が得られた
1990-05-05