イソブテン, 硫化水素および硫黄からのジ-t-ブチルポリスルフィドの合成 : (第1報)アルカリ金属およびアルカリ土類金属担持アルミナの性能

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イソブテン, 硫化水素および硫黄からのジ-t-ブチルポリスルフィドの一段合成反応を, 主としてアルカリ金属またはアルカリ土類金属酸化物触媒等の固体塩基触媒上で行い, それらの性能を液体アミン触媒ジシクロヘキシルアミンと比較した。アルカリ金属またはアルカリ土類金属触媒はγ-アルミナにアルカリ金属またはアルカリ土類金属の硝酸塩を担持して調製した。反応はオートクレーブを用いたバッチ式反応器と, 硫黄と触媒をオートクレーブに入れ溶融硫黄中にイソブテンと硫化水素をバブルさせる方式のセミバッチ式反応器を用いて, 温度120〜135℃, 圧力0.3〜3 MPaの条件下で行った。得られた生成物を質量分析計, 蛍光X線分析計, HPLC, FT-IR, 1H-NMRおよび13C-NMRを用いて分析した。固体塩基触媒ではほぼ液体アミン触媒と同等またはそれ以上のジ-t-ブチルポリスルフィド収量が得られた。生成ポリスルフィドは3〜9の硫黄架橋数分布を持ち, 平均架橋数は4.5〜5.5で, 液体アミン触媒の場合とほぼ同等であった。ポリスルフィド収量は, カリウム担持触媒では約0.5, アルカリ土類金属では約0.3 mmol/g-Al2O3の担持量でほぼ一定値に達し, それ以上約1.5 mmol/g-Al2O3までは担持量を増やしても収量の増加は見られなかった。また, 反応系にポリスルフィドを加えると反応が著しく促進されることを見い出した。
2003-01-01

イソブテン, 硫化水素および硫黄からのジ-t-ブチルポリスルフィドの合成 : (第1報)アルカリ金属およびアルカリ土類金属担持アルミナの性能

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