高純度セレン中のイオウの定量 : 高純度物質中の微量不純分の分析方法に関する研究(第7報)
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概要
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高純度セレン中にppm程度含有されているSのすぐれた分析方法を確立した.先ず,このように微量なSをSO<SUB>4</SUB><SUP>2-</SUP>としてイオン交換法によって,Seから定量的に分離することを研究して成功した.この研究結果の確認には放射性同位元素<SUP>35</SUP>Sを用いた.分離したSの定量はクロム酸バリウム懸濁液を用いる吸光光度法によった.この定量法は発色条件を十分検討して,再現性のよい結果が容易に得られるようにした.<BR>試料に硝酸および臭素水を加えて溶かし,過剰な酸を除いてから,強塩基性陰イオン交換樹脂のカラムに流し,亜セレン酸イオンを0.1<I>N</I>塩酸で溶離する。カラムに残ったSO<SUB>4</SUB><SUP>2-</SUP>は1<I>N</I>塩酸で溶離し,塩化ナトリウムおよび臭化水素酸を加えて乾固したのち,これとクロム酸バリウム懸濁液との反応で生じたCrO<SUB>4</SUB><SUP>2-</SUP>をジフェニルカルバジドを用いて吸光光度定量する.<BR>操作は簡単で,分析所要時間も4〜5時間でよい.感度も十分高く,2gの試料を用いて0.5ppmまで定量できる.
- 社団法人 日本分析化学会の論文
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