4-メチルダフネチンを沈殿剤とする合金中のニオブのキレート滴定
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概要
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合金中のニオブの簡易,かつ迅速定量法について検討した.すなわち,ニオブ含有試料を王水およびフッ化水素酸で処理したのち塩酸溶液とし,EDTAおよび酒石酸存在下にpH6.5で4-メチルダフネチンでニオブを沈殿させ,30分後沈殿を濾過し灰化する.<BR>灰分はフッ化水素酸処理後塩酸溶液とし,30%過酸化水素水1滴を加え,ニオブを過酸化ニオブイオンとしたのち,一定過剰量のニトリロ三酢酸を加え,pHを5.5に調整し,メチルチモールブルーを指示薬として硝酸鉛標準液で未反応のニトリロ三酢酸を滴定することにより,耐熱合金,ステンレス鋼中の0.6〜3%のニオブを定量した.<BR>本法は試料中にチタン,スズ0.2mg以上を含むときは妨害を受けるが,沈殿剤を加える前にピロカテコールを加えておくことにより,ニオブおよびタンタルのみを沈殿させることができる.
著者
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