沈殿滴定の終点指示にpHメーターの利用 ハロゲン化物イオン・ヨウ素酸イオン・クロム酸イオン・リン酸水素イオンの硝酸銀または硝酸バリウム溶液による滴定
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概要
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When the precipitimetry of halides, iodate, chromate and secondary phosphate was carried out in the presence of acetone in their aqueous solution, a steep change of apparent pH on the scale reading of the ordinary pH-meter was found to appear near the equivalence point of the titration.<BR>Therefore, a commercial pH-meter is available to indicate the end point in such titrimetry. Many titration curves were drawn under various conditions to find a suitable procedure for this purpose. The recommended conditions, for example, in the argentometry were as follows : the optimum amount of acetone in 50 m<I>l</I> total volume for obtaining a sharp end point should be 8095% for KCl, 7090 for KBr, 5090 for K I and KIO<SUB>3</SUB>, 2070 for K<SUB>2</SUB>CrO<SUB>4</SUB>, and 3060 for Na<SUB>2</SUB>HPO<SUB>4</SUB>; the minimum detectable concentration by this method was 2 × 10<SUP>-3</SUP><I>M</I> for all cases.<BR>The titration of a mixture of chromate and sulphate with the standard silver nitrate solution could be achieved by the addition of very dilute sodium hydroxide solution into the solution to be tested to elevate its pH to about 7 prior to the titration. The apparent pH-response of an ordinary glass electrode attached to the commercial pH-meter was examined for silver, chromate and secondary phosphate ions in the presence of acetone, and the behaviour of the electrode to indicate the end point was able to be elucidated. This apparent pH-response was remarkable especially for lead ion, and, therefore, a mixed solution of silver nitrate and lead nitrate (10 : 1) or that of barium nitrate and lead nitrate (10 : 1) was found more effective to obtain a steep change at the end point.<BR>Other polar organic solvents such as ethanol, methanol and dioxane, all of neutral and watersoluble, could be used for this purpose. The quantitative graphimetric end-point determination by using an commercial pH-meter seems to be more convenient than the potentiometric indication by a silver metal electrode from its acceptable reproducibility for the end point detection.
- 社団法人 日本分析化学会の論文
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