クロルフェノール類の管状温度こう配炉による昇華分離分析 : 管状温度こう配炉による分離分析(第4報)
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概要
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管状温度こう配炉中でクロルフェノール類を昇華させ,昇華に及ぼす温度,排気圧の影響を調べ,これら物質の分離定量分析の可能性につき検討した.<BR>その結果,クロルフェノール類は排気圧が低いほど速く昇華することがわかった.また排気圧を変えても各クロルフェノールの昇華帯の温度域は変わらなかった.さらにこれらクロルフェノール類の相互分離および二,三の添加物からの定量的分離について検討した.<BR>その結果ペンタクロルフェノールはテトラクロルフェノール,トリクロルフェノール,トリブロムフェノールなどの物質から分離できたが,テトラクロルフェノールとトリクロルフェノールは昇華帯の生成温度域が重なるため分離は困難であった.<BR>また試料を昇華精製する場合,管状温度こう配炉中での精製は通常の減圧精製法に比べ1回の昇華できわめて純粋な物質が得られることがわかった.その際の添加量は内径0.8cmのガラス管に対し50mg前後の試料装着が最もごこうがよかった.またこの方法は試薬中に微量含まれる不純物の濃縮が可能で不純物の分析試料を作製するのに非常につごうのよいことがわかった.
- 社団法人 日本分析化学会の論文
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