回分および連続操作による酢酸ビニルの乳化重合のダイナミックス

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モノマー，乳化剤，開始剤の同じ原料組成比で，かつCMC以下の乳化剤濃度条件で，酢酸ビニルの乳化重合を回分および連続操作で行った．回分操作では，反応終了とともに約0.3µm以下の小さな粒子のみが存在する粒径分布が得られ，それ以降，粒径分布に時間変化はなかった．この条件の回分操作では1次粒子のみが生成し，凝集が起きないことがわかった．開始剤と乳化剤の水溶液とモノマーを別々に供給する連続操作では，反応操作初期の90分間は，回分操作と同様の約0.3µm以下の1次粒子のみが生成・成長する定常状態の粒径分布を示した．約120分以降の粒径分布は，時間とともに平均粒径が連続的に増加し，分布の中心が連続的に右側にシフトした．約3時間経過して2次粒子の最大粒径約lµmに至った後，120分における粒径分布と同様の分布に戻って，再び粒径分布の中心が右側へのシフトを繰り返した．この粒径分布の時間変動は，連続的に均相核発生により生じるオリゴマーや析出しょうとする非常に小さい微粒子が，大きな2次粒子へ選択的に凝集するダイナミックスによることがわかった．第2期である凝集過程で，成長を終了した2次粒子が排出されて，反応器からなくなると，再度，2次粒子が成長する同様の凝集過程が繰り返されることもわかった．

回分および連続操作による酢酸ビニルの乳化重合のダイナミックス

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