無水硫酸-N,N-ジメチルホルムアミド付加物によるアミン類の非水伝導度滴定
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概要
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一般に,アミン類の分析法として過塩素酸による非水滴定があるが,単独アミン類を対象とした場合のみで混合アミン類の場合は滴定できない.本報では,N,N-ジメチルホルムアミド(DMF)中で,アミン類(脂肪族アミン,芳香族アミン,環式アミン,酸アミド)の直接定量並びに混合の場合の各個定量法をSO_3-DMF付加物による伝導度滴定法により検討した.滴定の結果,脂肪族第一アミン:SO_3-DMF = 2:1,1:1の2点に,第二アミン(あるいは第三アミン):SO_3-DMF=1:1の点に明りょうな伝導度屈折点が得られ,脂肪族アミンの直接滴定ができた.第一アミンの場合は濁度滴定も可能であり,滴定の終点は伝導度滴定結果と一致した.混合アミン類の場合もアミノ基の数,アミン類の塩基性の違いなどにより屈折点の数から示差滴定ができた.第二アミンと第三アミンとの混合の場合は両者の合量が定量されるが,その場合も第二アミンのマスキング剤として二硫化炭素を添加することにより,第三アミンの直接滴定及び第二アミンの間接滴定ができた.共存水分は数%以内であれば滴定を妨害しない.
- 社団法人日本分析化学会の論文
- 1981-05-05
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