N-ベンゼンスルホニル-N-トリフルオロアセチル誘導体としての第一級アミンの電子捕獲ガスクロマトグラフィー
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概要
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ガスクロマトグラフィー(GC)による第一級アミンの選択的高感度定量法を検討した.第一級アミンをSchotten-Baumann条件下ベンゼンスルホニルクロリドで処理してベンゼンスルホンアミド体とし, リン酸酸性下ジエチルエーテルで抽出後, さらに無水トリフルオロ酢酸と反応させてN-ベンゼンスルホニル-N-トリフルオロアセチル誘導体を調製した.得られた誘導体はSE-30パックドカラムを用い, 電子捕獲検出器(ECD)により分析した.本誘導体は分子内にアシル化ベンゼンスルホンアミド構造を有することから, ECDに対して高感度を有し, 第二級アミンの妨害を受けることなく選択的な第一級アミンの検出を可能にした.ブチルアミンの誘導体化収率は95%以上で, 各第一級アミンの検出限界はGC注入量として1〜5pgであった.又, 2.5〜50ngの範囲で作成した検量線は直線性を示し, 再現性も良好(RSD : 4〜8%)であった.
- 社団法人日本分析化学会の論文
- 1994-12-05
著者
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