トリメチルシリル化/熱分解ガスクロマトグラフィーによるリグニン中のシンナミルアルコール末端基及びシンナミルアルデヒド末端基の分析
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概要
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リグニン中のシンナミルアルコール及びシンナミルアルデヒド末端基を簡便に同時分析するためにN,O-ビストリメチルシリルトリフルオロアセトアミド(BSTFA)共存下で熱分解ガスクロマトグラフィー(BSTFA/Py-GC)で測定を行う方法を開発した.コニフェリルアルコール及びコニフェリルアルデヒド末端基を有する脱水素重合物(M-DHP)をコニフェリルアルコール(5)とコニフェリルアルデヒド(10)から調製し,試料として用いた.M-DHPにBSTFAを加え,590℃で4秒間熱分解し,生成物をガスクロマトグラフで分析した.5及び10のトリメチルシリル(TMS)エーテル及びバニリンのTMSエーテルが主要生成物1として得られた.パイログラムは単純であり,5及び10を起源とする構造への本法の高い選択性を示した.テトラメチルアンモニウムヒドロキシドを用いる熱分解法では,M-DHPからは5のメチル化物は得られたが,10のメチル化物は得られなかった.また,他の熱分解法と比べてBSTFA/Py-GCは高い感度を示した.一方,スギ木粉にBSTFA/Py-GCを適用したところ,5のTMSエーテルは得られたが,10のTMSエーテルは見られなかった.このことはスギ天然リグニン中には10を生成する起源構造が非常に少ないことを示唆した.
- 社団法人日本分析化学会の論文
- 2003-12-05
著者
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