イオン交換クロマトグラフィによる塩素と臭素の分離微量定量 : ミクロボンベによる有機元素分析(第4報)
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概要
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塩素と臭素を同時に含有する有機化合物を,前報にしたがいミクロボンベ-過酸化ナトリウム法で分解し,処理,濃縮して,約10ccの中性試料液(NaNO<SUB>3</SUB>濃度2.5〜3.0<I>M</I>)を調製する.これをあらかじめ-NO<SUB>3</SUB><SUP>-</SUP>で交換したDowex1-X10のカラム(3cm<SUP>2</SUP>×10cm)に滲ませ,毎分3ccの速度で最初0.5<I>M</I>NaNO<SUB>3</SUB>溶液70ccを通すと塩素イオンのみが溶出してくる.つぎに2.0<I>M</I>の同溶液を70cc通すと臭素イオンが溶出する.これを分取して各イオンを重量法により銀塩として定量する.<BR>試料秤取量は10mg前後,分析誤差は±0.5%である.
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