フェライト中のマグネシウム,マンガン,亜鉛の定量
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概要
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フェライト中のマグネシウム,マンガンおよび亜鉛を定量するため,EDTAによる定量法を検討した.確立した方法は次のとおりである.0.5gの試料を6<I>N</I>塩酸40m<I>l</I>に溶解し,純水で100m<I>l</I>に希釈する。このうちから20m<I>l</I>分取し,酸濃度を6〜7<I>N</I>に調節するために濃塩酸20m<I>l</I>を加える.鉄は濃硝酸5m<I>l</I>を加えて鉄(II)を鉄(III)に酸化したのち,メチルイソブチルケトン(MIBK)で抽出する.マンガンおよび亜鉛は錯体を生成させるために,pH6.5〜8.5で4%ジニチルジチオカルバミン酸ナトリウム(DDTC)溶液25m<I>l</I>を加え,トリクロルエチレン60m<I>l</I>で抽出分離する.水層中のマグネシウムはpH9.0〜9.5で0.01<I>M</I>EDTA溶液で滴定し,メチルアルコール50m<I>l</I>と混ぜた有機層中の錯体は10%水酸化ナトリウム溶液で逆抽出したのち,マンガンおよび亜鉛をそれぞれpH9.0〜9.5において0.01<I>M</I>EDTA溶液で滴定する.分析所要時間は約30分である.
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