水素化物分離-原子吸光法によるケイ酸塩中の微量ヒ素およびアンチモンの定量
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概要
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ヒ素およびアンチモンを発生期の水素によって還元気化し,これをアルゴン-水素フレームに導入して定量する方法を用いてケイ酸塩中の微量ヒ素およびアンチモンを定量した.ヒ素の定量における共存成分の影響は少なく,試料をテフロンビーカーを用いて,硝酸,硫酸,フッ化水素酸,過マンガン酸カリウムで分解し,希塩酸で溶解して試料溶液とし,鉄,ヨウ化カリウム,塩化第一スズ,亜鉛粉末を加えてヒ化水素を発生させ定量した.<BR>アンチモンの定量においては,銅,コバルト,ニッケル,鉄などがアンチモン化水素の発生を抑制するため,共存成分との分離が必要であった.試料を硝酸,硫酸,フッ化水素酸で分解し,希硫酸および酒石酸で溶解し,アスコルビン酸,ヨウ化カリウムを添加したのち,ベンゼンでアンチモンを抽出分離して定量した.本法によれば,各種ケイ酸塩中の0.04〜10ppmのヒ素およびアンチモンが定量可能であり,0.5〜10μgのヒ素およびアンチモンの定量における標準偏差パーセントは3〜9%であった.
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