水酸化ジルコニウム共沈法による鉛のく形波ポーラログラフ定量
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概要
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Polarographic determination of trace amounts of lead by means of coprecipitation with zirconium hydroxide has been studied. Hydroxides of lanthanum and zirconium were examined as collectors, and zirconium hydroxide was found to be most effective, being able to collect lead quantitatively.<BR>A square-wave polarograph of Shimadzu type RP- 50 was used, and the mercury pool at the bottom of the electrolytic cell was used as the anode. The mecury flow rate and drop time of the capillary were 1.931 mg s<SUP>-1</SUP>and 3.65 s, respectively. The span voltage was 2.0 V, the gate range was 57.<BR>The following procedure was recomended : To a solution (20 1000 m<I>l</I>) containing 0.603.15 μg of lead 4 mg of zirconium is added and pH is adjusted to 9.0 with ammonia water. The precipitate is filtered and dissolved in 25 m<I>l</I> of 4 <I>M</I> hydro-chloric acid. The solution is diluted to 50 m<I>l</I> with distilled water. A portion of this solution is submitted to the polarographic determination. Lead is determined from the wave at - 0.45 V <I>vs</I>. Hg-pool.<BR>The results are asfollows : <BR>(1) As shown in Fig. 1, the relation between the lead concentration and the wave height was linear over the range of 3 × 10<SUP>-6</SUP> <I>M</I> to 15 × 10<SUP>-6</SUP> <I>M</I> of lead.<BR>(2) Zirconium hydroxide was the most effective collector of lead when pH was adjusted to 9.00 with ammonia water.<BR>(3) Temperature coefficient of the peak height of lead was +0.66%.<BR>(4) Effects of various kinds of foreign ions are given in Table III. Cadmium ions do not interfere with the determination of lead, but iron (III) ions interfere remarkably.<BR>(5) The analytical procedure took about 3 hours, and 0.002 ppm of lead in sample solution could be determined.
- 社団法人 日本分析化学会の論文
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