活性アルミナカラムを分離,濃縮と反応の場として用いる吸光度検出フローインジェクションシステムによるクロム(VI)の迅速,簡便かつ高感度定量
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概要
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極微量のCr(VI)を迅速・簡便,かつ,選択性よく定量するためのフローインジェクション(FI)システムを開発した.活性アルミナカラムをFIシステムにインライン導入し,Cr(VI)の分離,濃縮と検出反応を一体化した場として用いた.注入された試料溶液中のCr(VI)がアルミナカラムに吸着された後,ジフェニルカルバジド(DPC)の0.1M硫酸/6%アセトン溶液がバルブ切り替えにより直接にカラムに導入される.DPC溶液がカラム内を流れている間にCr(VI)とDPCの錯体が生成され,カラム流出液中のCr(VI)錯体による吸光度変化が540nmにて測定される.反応とマニホールドに関係する諸因子について詳細に検討し,最適な条件及びマニホールド配置を設定した.10mのサンプルループ(容量として約2mL)を用いた場合,Cr(VI)が0〜0.03μg/mLの範囲で直線性の良好な検量線が得られた.0.02μg/mLのCr(VI)を分析した際の変動係数は1.6%(n=4)であり,検出下限は0.7ng/mLであった。検討した多くのイオンの100倍量の共存は影響しなかった.1回の分析時間は約7分と迅速である.本FIシステムにより河川水に標準のCr(VI)を添加して分析した場合の回収率は96〜101%と良好であった。本FIシステムではポストカラム検出のような発色試薬の送液ラインが不要となり,希釈による不必要な感度の低下を最小限にするとともにシステムの単純化やコストの低減が可能という利点がある.
- 社団法人日本分析化学会の論文
- 2007-11-05
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