加圧酸分解/誘導結合プラズマ発光分析法によるアルミニウム及びアルミニウム合金中の副, 微量成分の定量

概要

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アルミニウム及び同合金中のケイ素などの副, 微量成分(13元素)を, 同一溶液からICP-AESにより迅速に定量するため, テフロン加圧容器によるアルミニウム及び同合金中のケイ素の溶解法を検討した.試料0.20gをテフロンビーカーにはかり取り, 蒸留水約10ml, 硫酸(1+1)5ml及び過酸化水素水0.5〜l.0mlを徐々に加え, ケイ素を除いた成分を砂浴上で加熱分解後, 約10mlまで濃縮する.そしてケイ素を溶解するため, この溶液をテフロン加圧容器に移し替え, 230℃で2〜4時間分解を行い, 100ml定容とし, 試料溶液を得た.本溶解法により, アルミニウム及び同合金中に約0.5%まで含まれているケイ素を溶解できた.ケイ素含有率約0.5%までのアルミニウム及び同合金標準試料及びアルミニウム合金板を, 本溶解法により溶解し, 試料溶液とマトリックスマッチングした検量線用標準溶液を用い, シーケンシャル法(多重速度波長掃引法)により13元素を迅速に定量(l試料中13素の発光強度を測定するのに要する時間は約7分)したところ, 各元素の定量値は, 保証値又はJIS法による定量値と一致し, かつ精度よく定量できた.又.本試料溶液は数週間は安定であった.
1992-05-05