炭素鋼および低合金鋼中の微量アルミニウムの状態分析
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概要
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A simple and reliable method has been developed for the state analysis of small amount of aluminum in steel. The procedure is as follows : 1. Separation of aluminum compound from steel. (a) The steel sample covered with close-texture filter peper as a diaphragm, connected as an anode, is dissolved into 130ml of 1% NaCl-5% EDTA electrolyte (pH 6-7) with current density of 50mA/cm^2 for 2hr. Remove the anode, and residue is collected into filter paper using methanol. Add 50ml of 4% iodine methanol solution to the residue and warm at 60℃ for 30 min. (b) Filter and wash with methanol. Add 10ml of HNO_3 and 10ml of HClO_4 to the filterate and evaporate to dense white fumes. Cool, dilute to 100ml, and determine aluminum in cementite in accordance with section 2. (c) Transfer a fifth parts of the electrolyte to a beaker. Add 15ml of HNO_3 and 10ml of HClO_4 and evaporate to dense white fumes. Cool, dilute to 100ml, and determine aluminum as solid solution in accordance with section 2. (d) Transfer the paper and residue (paragraph (b)) to a beaker, add 30 ml of HNO_3 (1 : 1) and 5ml of H_2O_2 and boil for 10 min. (e) Filter and wash with water. Add 10 ml of HClO_4 to the filterate and evaporate to dense white fumes. Cool, dilute to 100ml, and determine aluminum as AlN in accordance with section 2. (f) Transfer the paper and residue (paragraph (e)) to a platinum crucible, heat until the carbon is gone. Add 1g of Na_2CO_3 and ignite for 20 min at 900 to 1000℃. Cool, dissolve in 30ml of water containing 5ml of HCl. Add 10ml of HClO_4 and evaporate to dense white fumes. Cool, dilute to 20ml. Filter through into a 100ml volumetric flask, and wash with water until to the mark, and determine aluminum as oxide in accordance with section 2. 2. Photometric determination of aluminum. Transfer 5ml of each of the solutions of section 1 (b), (c), (e) and (f) to 50ml volumetric flasks. To each, add 10ml of water and 5ml of 0.1% Eriochrome Cyanine R solution and allow to stand for 2 to 3 min. Add 3ml of 2% mercaptoacetic acid and 10ml of buffer solution and dilute to 50ml. Warm at 80℃ for 1 min. Cool and measure the absorbance against blank solution at 590mμ.
- 社団法人日本鉄鋼協会の論文
- 1971-07-01
著者
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