インチューブマイクロプラズマトーチを備えた原子発光検出器の試作とガスクロマトグラフィーにおける含硫黄及び含リン有機化合物の検出

概要

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ヘリウムラジオ波プラズマ（RFP）を用いたインチューブマイクロプラズマトーチ（in-tube MPT）内蔵のガスクロマトグラフィー（GC）用原子発光検出器（AED）を試作した．in-tube MPTは白金製接地電極管（内径0.3 mm，外径0.5 mm）を白金製高圧RF側電極管（内径0.8 mm，外径1.0 mm）に0.5 mm挿入して作製した．光ファイバー先端を高圧側電極内に挿入，固定し，後端を小型CCD分光器に接続した．接地電極にはメークアップガス，キャリヤーガス及び測定対象物質蒸気の混合ガスを導入するためのGC用石英キャピラリーを接続した．試作したAEDは市販のGCに搭載して測定に供した．含硫黄化合物としてチオアニソールを用い，測定波長921.3 nm，印加電力2 W，印加周波数230 kHz及びメークアップガス流量14 mL min－1でGC-AED測定を行ったとき，ブランク測定の標準偏差（σ）と検量線の傾き（a）から求めた硫黄の検出下限（D＝3.3 σ/a）は4 pg s－1と推算された．含リン化合物としてリン酸トリエチルを用いた場合，測定波長253.4 nm，印加電力3 W，印加周波数230 kHz，メークアップガス流量12 mL min－1のとき，同様の推算方法により求めたリンの検出下限は22 pg s－1であった．