固体質量分析法による鉄鋼中極微量元素の定量分析法の研究-2-高周波スパーク型固体質量分析器における測定精度相対感度および鉄鋼試料の分析について
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概要
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Reproducibility of ion intensities, relative senisitivities of various elements by a spark source mass spectrograph were invesigated, and iron and steel were analyzed. Reproducibilities in repeated measurements with constant source parameters were5-35% in coefficients of variation, and in separate measurements6-70%. It seemed that inhomogeneity of emulsion and samples did not attribute to the fluctuation. Relative sensitivities(platinum was unity)of various elements in low alloy steel, nickel base temperature alloy, copper alloy, aluminum alloy, zinc base die casting alloy and stainless steel were 0.17-24.6. They were not related with sample materials, but with heat of sublimation of each element, however, some problems in reproducibility and measuring condition remain to be resolved. More accurate determination was performed by calibrating with relative sensitivities in analysis of standard samples stainless steel. Commercial pure iron was analyzed, and comparison with results in wet chemical methods was tried. The limit of detection was0.005 Reproducibility of ion intensities, relative senisitivities of various elements by a spark source mass spectrograph were invesigated, and iron and steel were analyzed.Reproducibilities in repeated meas urements with constant source parameters were5-35%in coefficients of variation, and in separate measurements6-70%. It seemed that inhomogeneity of emulsion and samples did not attribute to the fluctuation.Relative sensitivities(platinum was unity)of various elements in low alloy steel, nickel base temperature alloy, copper alloy, aluminum alloy, zinc base die casting alloy and stainless steel were0.17-24.6.They were not related with sample materials, but with heat of sublimation of each element, however, some problems in reproducibility and measuring condition remain to be resolved. More accurate determination was performed by calibrating with relative sensitivities in analysis of standard samples stainless steel. Commercial pure iron was analyzed, and comparison with results in wet chemical methods was tried. The limit of detection was0.005-1ppm.
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