23 液体クロマトグラムと赤外線吸収スペクトルによるメラミンホルムアルデヒド縮合物の分析
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概要
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弱アルカリ性下におけるメラミンホルムアルデヒド初期反応生成物の定性確認には、従来からペーパークロマトグラフィーを用いてモノないしヘキサメチロールメラミンを検出されているが、定量的結果については余り報告されていない。そこで我々は、その一つの試みとして、反応生成物を液体クロマトグラフィーで溶出し、そのクロマトグラムの赤外線吸収スペクトル (以下IRと記す) を測定して、各溶出物の相違を知ると同時に、それらの定量の可能性について検討した。<BR>カラムに滬紙粉末を用いて液体クロマトグラフィーを行う場合に、その展開溶媒及び溶出順序はペーパークロマトグラフィーと同様に考えられるので、展開溶媒の検討を行ったところ、小枝氏が用いたブタノール4、エタノール1;水2の溶媒が比較的分離がよいと思われたので、この溶媒を液体クロマトグラフィーに使用した。<BR>カラムの調整法、展開溶出方法、分劃法及びその他の條件は、第6回熱硬化性樹脂討論会の報告に大体準じて行なった。<BR>反応に用いたメラミンのIRを第1図に示す。このメラミン1モルにホルムアルデヒド24モルを加えてPHを8～8.5に調節して30～35℃で溶解後一夜放置し、析出した結晶の元素分析並びにメルロール化ホルムアルデヒドの定量結果から、ヘキサメチロールメラミンであることを確認した。
- Japan Thermosetting Plastics Industry Associationの論文
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