統一定量法による無機物中炭素,水素,窒素,イオウおよびハロゲンの定量 : 無機物中非金属元素の統一定量法(第2報)
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概要
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前報で無機物中の主な非金属元素を試料形態や対象元素とほとんど無関係に,しかも同一操作で同時定量できる加熱分解-統一定量法を実験的に考察しその方法を推定した.本報では前報で推定した方法をさらに種々の単一物質および混合物を用いていろいろな角度から検討し,1,2の例外を除けば前報の装置および方法が実用可能であることを確認した.かようにして確認した方法の骨子は次のとおりである.すなわち,C,H,SおよびXは試料(30~50mg)に分解促進剤として三酸化タングステン(500mg)を添加し,酸素気流中1000℃(アルカリ土類の硫酸塩を含む場合は1300℃)で加熱分解し,白金を触媒としてC,H,SおよびXをそれぞれ二酸化炭素,水,三酸化イオウ,ハロゲン(X<SUB>2</SUB>)の各単一化合形態にかえそれぞれを重量法で求めうる.Nは試料を二酸化炭素気流中CuO-Cu系で窒素(N<SUB>2</SUB>)としてガス容量法で求めうる.<BR>本法の正確度を各種無機物の回収実験結果と計算値との差で示せば,いずれの対象元素も±0.5%以下,分析下限は約1%であるが,さらに拡張可能と思われる.
- 社団法人 日本分析化学会の論文
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